技術(shù)文章
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關(guān)于液相色譜柱使用中的常見問題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機(jī)試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤濕、碳鏈?zhǔn)嬲归_,使色譜柱的性能達(dá)到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
2024-10-31摘要本文采用Agilent7890B氣相色譜/5977B單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測定土壤樣品中的有機(jī)氯農(nóng)藥含量。文中所述樣品前處理方法以及儀器分析方法*參考環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(報(bào)批稿)以及《土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法》(HJ783-2016)。采用加壓快速溶劑萃取提取法并結(jié)合弗羅里硅土凈化法,對(duì)土壤樣品進(jìn)行樣品前處理。該方法成功應(yīng)用于土壤中26種有機(jī)氯農(nóng)藥(含替代物)的分析測定,樣品加標(biāo)回收率、儀器低檢測限分別達(dá)到73%-11...
滿足復(fù)雜樣品和苛刻檢測對(duì)高靈敏度和高選擇性的要求在《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)中,規(guī)定了化妝品中的1000多種禁用物質(zhì),明確指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、N-亞硝基二甲基胺、二噁烷、多環(huán)芳烴、甲基丁香酚、硝甲烷、鄰苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用氣相色譜法檢測,采用的儀器主要有氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。?隨著生活水平和檢測技術(shù)的提高,人們對(duì)化妝品中有毒物質(zhì)*的要求越來越高,傳統(tǒng)的氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)由于其技術(shù)局限性已逐漸不能適應(yīng)新形式的發(fā)展,使用專門設(shè)計(jì)的...
目前化妝品的種類繁多、功效復(fù)雜,消費(fèi)者對(duì)其質(zhì)量要求很高。一些劣質(zhì)化妝品往往通過加入化學(xué)品包括激素、抗生素等方法來提高其短期效果,對(duì)于消費(fèi)者的身體健康非常有害。同時(shí)由于其成分非常復(fù)雜和低含量,對(duì)于這些非法添加常規(guī)檢測方法往往難以檢測。安捷倫科技的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其的抗污染能力以及的靈敏度及選擇性,可以對(duì)化妝品中的激素、抗生素、污染物以及其他過敏原成分明察秋毫,是進(jìn)行化妝品質(zhì)量檢測的*佳選擇。?????引言?類化合物能夠起到消炎、殺菌等作用,因此有可能被用于去痘、去頭屑...
化妝品中的各種成分鑒定、限用/禁用物質(zhì)的檢查,直接決定化妝品質(zhì)量優(yōu)劣及使用安全。液相色譜因具有檢測范圍廣、分離效率高和自動(dòng)化程度強(qiáng)等特點(diǎn),已廣泛用于化妝品中有機(jī)物的檢測。比如化妝品中的維生素、防腐劑、防曬劑、激素、色素、抗氧劑、染料等均可采用液相色譜來完成分析。隨著近年來化妝品種類的增加以及使用頻率的提高,對(duì)液相色譜檢測化妝品的速度、分離度和靈敏度又提出了更高的要求。如何根據(jù)化妝品種類和待測數(shù)量選擇合適的液相色譜系統(tǒng)成為實(shí)驗(yàn)室面臨的新問題。安捷倫第二代InfinityLab液...
食品安全涉及對(duì)禁止或*添加的食品添加劑、農(nóng)藥殘留等進(jìn)行分析,食品生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)均應(yīng)建立長效的監(jiān)管機(jī)制。面對(duì)大量的分析樣品,亟需建立的分析方案。常規(guī)的逐一運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)方法方案,在方法變更時(shí)需要手動(dòng)更換色譜柱和溶劑,如需夜間或周末更換方法,就需要安排實(shí)驗(yàn)人員加班值機(jī),否則儀器待機(jī)將處于空閑狀態(tài);如果分析過程中使用了含鹽等添加劑的流動(dòng)相,儀器待機(jī)期間則無法進(jìn)行系統(tǒng)的沖洗,對(duì)色譜柱、管路和液相色譜硬件等都可能會(huì)造成危害。?在2016年新版食品安全標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,本文采用全自動(dòng)多方法...
簡介伏馬毒素(FUM)是一種強(qiáng)毒性真菌毒素,普遍存在于玉米、小麥、大米等糧食作物中,對(duì)動(dòng)物和人的健康有很大的潛在危害[1]。1993年,伏馬毒素被世界衛(wèi)生組織的癌癥研究機(jī)構(gòu)劃定為2B類致癌物(即人類可能致癌物)[2]。目前發(fā)現(xiàn)的伏馬毒素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1等11種,其中主要組分為FB1,已成為繼黃曲霉毒素之后的又一研究熱點(diǎn)。目前,我國對(duì)伏馬毒素尚無明確的*規(guī)定,但許多組織、已對(duì)伏馬毒素制訂了限量標(biāo)準(zhǔn)。歐盟對(duì)伏...
安捷倫GC氣相色譜的發(fā)展歷程氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。GC氣相色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展,二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時(shí)也發(fā)明了個(gè)氣相色譜檢測器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置,用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖,得到積分色...
利用氣相色譜(GC)分析包含高沸點(diǎn)化合物的復(fù)雜樣品時(shí),反吹對(duì)于及時(shí)獲得可重現(xiàn)的結(jié)果至關(guān)重要。反吹的優(yōu)勢已見諸大量報(bào)道1-3。安捷倫微板流路技術(shù)(CFT)裝置等簡便易用性的改進(jìn),使得反吹技術(shù)日益普及4。近推出的AgilentIntuvo9000氣相色譜系統(tǒng)提供了簡便易用的反吹功能作為標(biāo)準(zhǔn)選項(xiàng)5,6。隨著Intuvo9000氣相色譜系統(tǒng)的推出,一種被稱為PSD的全新設(shè)計(jì)EPC模塊(適用于8890氣相色譜系統(tǒng))橫空出世。PSD具有兩個(gè)氣路控制通道。主通道為前壓控制通道。該通道通常用...
物理干擾定義:試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng),主要影響試樣噴入火焰的速度、進(jìn)樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。因素:溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。特點(diǎn):物理干擾是非選擇性干擾,對(duì)各種元素影響基本相同。消除方法:1)配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法;2)盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣;3)當(dāng)試樣濃度較高時(shí),適當(dāng)稀釋試液也可以抑制物理干擾?;瘜W(xué)干擾定義:待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用,生成了難揮發(fā)或難解離的...
色譜柱的柱效能是評(píng)價(jià)色譜性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多,或塔板高度愈小,色譜柱的分離效能愈好。如何對(duì)柱效進(jìn)行評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器:液相色譜儀(帶自動(dòng)進(jìn)樣器,或配置微量進(jìn)樣器)、分析天平。試劑:苯、萘、聯(lián)苯(均為分析純)、甲醇(色譜純)、純凈水。實(shí)驗(yàn)步驟色譜條件:色譜柱:C18,4.6×150m...
液相色譜儀開機(jī)順序:1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。3.對(duì)溶劑(針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過濾,脫氣。4.打開主機(jī)電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源5.打開電腦,開啟色譜工作站6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min)7.打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)8.開始進(jìn)樣檢測常見故障:開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),...
特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品(特醫(yī)食品)屬于特殊膳食用食品的一種,是為了滿足進(jìn)食受限、消化障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態(tài)人群對(duì)營養(yǎng)素或膳食的特殊需要,專門加工配置而成的配方食品。特醫(yī)食品可以作為一種營養(yǎng)補(bǔ)充途徑,起到營養(yǎng)支持作用。對(duì)于特醫(yī)食品行業(yè)施行高門檻嚴(yán)管理的政策,以保障行業(yè)的良性發(fā)展。《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品注冊管理辦法》中要求企業(yè)需要具有研發(fā)、生產(chǎn)、檢測(可委外)能力。《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品注冊管理辦法》要求按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目對(duì)特醫(yī)食品逐批檢驗(yàn),故而特醫(yī)食品檢測面臨檢測項(xiàng)...