技術(shù)文章
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關(guān)于液相色譜柱使用中的常見問題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤濕、碳鏈?zhǔn)嬲归_,使色譜柱的性能達到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
2024-10-31液相色譜系統(tǒng)的許多問題都可以在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵所在。A、峰拖尾原因解決辦法1、篩板阻塞a、反沖色譜柱b、更換進口篩板c、更換色譜柱2、色譜柱塌陷填充色譜柱3、干擾峰a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱4、流動相PH選擇錯誤a、調(diào)整PH值。對于堿性化合物,低PH值b、更有利于得到對稱峰。5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應(yīng)a、加入離子對試...
C18這種固定相目前主導(dǎo)了HPLC柱市場,雖然不斷有新的固定相被創(chuàng)造出來推向市場,C18目前仍占有50-60%的市場。在USP數(shù)據(jù)庫中,收錄的L1有接近800種(L1主要是C18,也含有一些極性封端和極性嵌入的C18,點擊進入USP收錄的L1型色譜柱),而且這個數(shù)據(jù)在不斷增長。在我的實際工作中,有遇到不少由于使用不當(dāng)或者不可避免的因素而導(dǎo)致色譜柱峰形變差、柱效下降、柱壓升高等情況。色譜柱是一種耗材,肯定是有一定的壽命的,有些時候遇到這種情況,的成本(特別是儀器緊張時的時間成本...
AB液質(zhì)聯(lián)用API4000在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用AB液質(zhì)聯(lián)用API4000又叫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動相分離,被離子化后,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開,經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補,將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點結(jié)合起來,在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。色譜的優(yōu)勢在于分離,為混合物的...
食品中毒素與有害成分的檢測隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,各種有機化合物與防治病蟲害的農(nóng)藥常用在農(nóng)作物上,雖然一定程度地促進了農(nóng)作物的生長,保證了生產(chǎn)產(chǎn)量,但降低了農(nóng)作物的安全性,有一些強性農(nóng)藥或獸藥,即便經(jīng)過雨水洗刷,依然不能*清除,還有部分殘留,這時若采摘者或食用者在食用時沒有仔細清洗,這些農(nóng)藥或獸藥進入體內(nèi),會對人身體健康造成巨大的影響,嚴(yán)重者甚至威脅人體的生命安全,而利用液相色譜技術(shù)對其中殘留的、不易被發(fā)現(xiàn)的各種農(nóng)藥或獸藥進行檢測,可重現(xiàn)其中的有害毒素成分,讓食用者充分辨別食品的...
氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題zui終都會反映到色譜圖上?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍須靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法,本節(jié)從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排除。一、氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:(1)氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);(2)閥件是否有堵...
引言氯堿工業(yè)屬于基本化工原料行業(yè),在國民經(jīng)濟中占據(jù)重要的地位,其主要產(chǎn)品燒堿、Cl?、氫氣廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)的各個領(lǐng)域。目前氯堿工業(yè)的主要生產(chǎn)方法是電解法,其中又以隔膜法和離子膜法兩種為主[1]。鹽水中氯酸根和硫酸根的存在對隔膜、離子膜生產(chǎn)有極大的危害,過高的硫酸根含量很容易與堿土金屬形成沉淀引起膜的堵塞而受損[2],而由此導(dǎo)致大量氯酸根的存在則會消耗電解產(chǎn)物、降低電流效率、增加電能消耗,并加劇對不銹鋼設(shè)備的腐蝕[3]。因而為了控制原料來源、節(jié)省生產(chǎn)成本、保障生產(chǎn)安全,必須要監(jiān)控...
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,可以用于物質(zhì)試樣中一個或者多個元素的定性、半定量和定量分析;能測定周期表中90%的元素,特別是對金屬元素分析擅長,他和ICP-OES、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器,其中ICP-MS的檢測限低,可以達到PPT(10的負(fù)12次方)級。標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-4%,每個元素的測定時間僅為10s,非常適合多元素的同時測定分析。那么,對于ICP-MS,我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問答的形式呈現(xiàn)給大家,希望能對您的實驗起到參考作用:一.針對...
利用計算機對獲得的原始數(shù)據(jù)進行處理可快速給出測量結(jié)果和其他所需信息。目前計算機處理數(shù)據(jù)均為程序化計算過程。數(shù)據(jù)處理既可在測量的過程中實時進行,也可在測量結(jié)束后對存儲數(shù)據(jù)進行集中處理。需注意的是,對原始數(shù)據(jù)的計算機處理必須建立在經(jīng)驗、數(shù)據(jù)庫和算法驗證的基礎(chǔ)上,并有嚴(yán)格的限定條件,任何新的數(shù)據(jù)處理方法及其擴展應(yīng)用必須經(jīng)過系列實驗的驗證。1、掃描質(zhì)譜數(shù)據(jù)的處理對于逐點掃描得到的一段質(zhì)譜數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)處理的首要任務(wù)是峰位置的判別。其實質(zhì)是峰數(shù)據(jù)與既有模型的匹配過程,這與質(zhì)譜儀的特性、掃描...
淺析頂空自動進樣器的基本特點【頂空自動進樣器】頂空進樣是色譜分析中的一種較特殊的進樣方法,是指用氣相色譜法對液體或固體物質(zhì)中的揮發(fā)成分或半揮發(fā)成分的一種間接色譜分析測定法。頂空進樣的色譜分析方法具有其*的*性,展擴了氣相色譜的應(yīng)用面,它適用于食品科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、生化科學(xué)等等分析領(lǐng)域,并得到廣泛的技術(shù)應(yīng)用。頂空進樣色譜分析方法基本不受色譜檢測器的影響。頂空自動進樣器的基本特點:1.可以廣泛使用:頂空自動進樣器頂空進樣方法可分析液體樣品中的揮發(fā)組分,也能分析固體樣品中的...
MikeH·Carter等用毛細管GC-MS-DS分析了環(huán)境溢出油樣。填充柱(250cm×2mm)裝有固定相3%的Sp-2100擔(dān)體SupelCoport(80-100目),毛細管柱管壁涂SE-30和載體涂OV-17(分別為34米和33米),用CI、EI兩種類型的質(zhì)譜。N.E.Spingarn等用GC-MS分析15種易揮發(fā)的物質(zhì)(乙醛、烯丙醇、氯丙烯、醋酸戊酯、糠醛等),檢出限低于10ppb,回收率,度測量表明,該法可用作定量分析。R·H·wightman等用GC-MS研究了...
在食品工業(yè)不斷發(fā)展的過程中食品添加劑已經(jīng)成為了食品加工當(dāng)中重要的物質(zhì),通過加入食品添加劑可使食品延長保質(zhì)期并可改善食品的色、香、味等品質(zhì),而食品添加劑的安全性問題也得到了普遍關(guān)注,這也讓食品添加劑檢測越來越規(guī)范并逐漸形成了一套行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在食品添加劑檢測過程中色譜技術(shù)是為常見也是有效的檢測技術(shù)之一,本文對色譜技術(shù)在食品添加劑檢測中的應(yīng)用進行了綜合性分析并提出了相關(guān)觀點,供以參考。食品添加劑類型眾多,目前已經(jīng)超過了2000個品種,其中主要包括酸度調(diào)節(jié)劑、拮抗劑、防腐劑、香料等。食...
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中烷基酚類化合物的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中雙酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和4-正壬基酚等烷基酚類化合物的測定。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件:《HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T493水質(zhì)采樣樣品的保存和管...