技術(shù)文章
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關(guān)于液相色譜柱使用中的常見(jiàn)問(wèn)題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機(jī)試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤(rùn)濕、碳鏈?zhǔn)嬲归_(kāi),使色譜柱的性能達(dá)到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
2024-10-31摘要:本文建立了17種苯胺類化合物的測(cè)定方法。參考HJ1048-2019中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,17種苯胺類化合物峰形對(duì)稱,重現(xiàn)性好。此方法可為17種苯胺類化合物的測(cè)定提供參考。關(guān)鍵詞:水質(zhì)苯胺類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-40BX3與LCMS-8060NX...
主要現(xiàn)象可能原因解決方案等離子體點(diǎn)燃失敗1聯(lián)鎖保護(hù);2氬氣不純;3進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣;4矩管臟了或者潮濕;5參數(shù)不合適;6截取錐或樣品錐損壞;a確保儀表板上的所有聯(lián)鎖都處于正常狀態(tài)。如果聯(lián)鎖有問(wèn)題參考聯(lián)鎖保護(hù)。確保氣體管路連接牢固且無(wú)纏結(jié);b確保氬氣質(zhì)量99.995%,可通過(guò)更換不同批次氬氣來(lái)排除。c確保儀表板上的氣流回讀值正確無(wú)誤。d確保蠕動(dòng)泵泵管完好無(wú)損,不漏氣。確保霧化器與霧化室連接處密封良好,不漏氣。確保霧化室完好無(wú)損,沒(méi)有積液。確保中心管正確插入炬管內(nèi)且完好無(wú)損。確保炬管...
FDA于5月8日發(fā)布行業(yè)指南“甘油、丙二醇、麥芽糖醇溶液、氫化淀粉水解物、山梨醇溶液和其它高風(fēng)險(xiǎn)成分中二甘醇和乙二醇的檢測(cè)”,并宣布指南發(fā)布即刻實(shí)施,指南旨在提醒制藥商、藥房、重新包裝商和供應(yīng)商注意被二甘醇(DEG)或乙二醇(EG)污染的甘油和其他高風(fēng)險(xiǎn)成分對(duì)公眾健康的潛在危害。FDA表示已經(jīng)收到并持續(xù)收到關(guān)于消費(fèi)者攝入EDG或EG污染成分生產(chǎn)的液體劑型(如過(guò)敏、止吐藥)藥品的致命中毒報(bào)告。圖片來(lái)源:FDA指南此類中毒事件可以追溯到1937年,美爆發(fā)DEG中毒,事件原因?yàn)閿z入...
氮?dú)獍l(fā)生器是一種的氣體分離技術(shù),以優(yōu)質(zhì)進(jìn)口碳分子篩(CMS)為吸附劑,采用常溫下變壓吸附原理(PSA)分離空氣制取高純度的氮?dú)?。由電解池、純水箱、?水分離器、收集器、干燥器、傳感器、壓力調(diào)節(jié)閥、開(kāi)關(guān)電源等部件組成。只電解純水即可產(chǎn)氫。通電后,電解池陰極產(chǎn)氫氣,陽(yáng)極產(chǎn)氧氣,氫氣進(jìn)入氫/水分離器。氧氣排入大氣。氫/水分離器將氫氣和水分離。氫氣進(jìn)入干燥器除濕后,經(jīng)穩(wěn)壓閥、調(diào)節(jié)閥調(diào)整到額定壓力(0.02~0.45Mpa可調(diào))由出口輸出。電解池的產(chǎn)氫壓力由傳感器控制在0.45Mpa左...
問(wèn)題描述可能原因解決方案柱流失嚴(yán)重色譜柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)更換或老化色譜柱在弱極性柱上使用了乙腈、甲醇等極性溶劑更換弱極性溶劑傳輸線溫度過(guò)高適當(dāng)降低傳輸線溫度色譜柱老化時(shí)沒(méi)有同步升溫離子源溫度高溫烘烤或清洗離子源使用了非質(zhì)譜專門(mén)用的柱更換質(zhì)譜專門(mén)用的色譜柱柱箱溫度過(guò)高適當(dāng)降低柱箱溫度使用腐蝕性溶劑或者強(qiáng)酸強(qiáng)堿避免使用這類對(duì)色譜柱造成傷害的溶劑基線波動(dòng)固定相累積切去柱尾一段鋼瓶中載氣壓力過(guò)低更換鋼瓶氣載氣或燃燒氣流速不穩(wěn)檢查氣體控制器或發(fā)生器雜質(zhì)在色譜柱中累積檢查氣源純度、使用高純度...
總有機(jī)碳分析儀是一種用于測(cè)定水中總有機(jī)碳含量的分析儀器。分析儀的應(yīng)用范圍廣泛,包括環(huán)境監(jiān)測(cè)、水處理、生命科學(xué)、制藥工業(yè)等領(lǐng)域。原理是通過(guò)氧化和檢測(cè)水中有機(jī)碳的含量來(lái)測(cè)定總有機(jī)碳含量。在分析過(guò)程中,樣品中的有機(jī)物會(huì)被氧化為二氧化碳,并通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)二氧化碳的含量,從而測(cè)定樣品中的總有機(jī)碳含量。主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、氧化反應(yīng)器、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。其中,進(jìn)樣系統(tǒng)用于將待測(cè)樣品引入氧化反應(yīng)器中,氧化反應(yīng)器用于將樣品中的有機(jī)物氧化為二氧化碳,檢測(cè)器用于檢測(cè)二氧化碳的含量,數(shù)據(jù)處理系...
問(wèn)題描述可能原因解決方案壓力升高1.系統(tǒng)堵塞,色譜柱堵塞1.進(jìn)樣前要過(guò)濾,并且在前處理的最后一步過(guò)濾。2.溫度太低2.保持室溫20度以上,使用柱溫箱樣品不溶于水,只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機(jī)溶劑。DMSO過(guò)高會(huì)損壞色譜柱,另外樣品只溶于有機(jī)溶劑的部分是樣品主成分,而待測(cè)的離子是溶于水的。先用DMSO溶好,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進(jìn)樣分析,注意:抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機(jī)溶劑,但建議適當(dāng)稀釋,以免有機(jī)溶劑峰太高干擾檢測(cè)。色譜柱柱效下降,峰形變...
問(wèn)題描述可能原因解決方案軟件問(wèn)題提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然報(bào)錯(cuò)重新啟動(dòng)蠕動(dòng)泵:進(jìn)入泵界面—MoreOptions—將RearSealWash的模式由Idle改為Active,點(diǎn)擊enter即可柱溫箱溫度已達(dá)到規(guī)定范圍,但仍顯示未就緒柱溫箱的平衡時(shí)間設(shè)置過(guò)長(zhǎng),可在儀器方法中修改如何查看紫外燈能量VWD:打開(kāi)UV界面的“Wellness”選項(xiàng)即可查看燈壽命和使用時(shí)間;DAD:打開(kāi)UV界面的“Wellness”選項(xiàng)可查看燈的使用時(shí)間,在Startup界面可查看燈能...
氣相進(jìn)樣口主要有五種:分流不分流進(jìn)樣口SSL多模式進(jìn)樣口MMI隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口PPIP冷柱頭進(jìn)樣口COC揮發(fā)進(jìn)樣口VI選好合適的進(jìn)樣口,搭配自動(dòng)進(jìn)樣器,干起活來(lái)才不累人。進(jìn)樣口作用:進(jìn)樣口加熱,使液體樣品汽化,由載氣帶入色譜柱進(jìn)樣口還需要通過(guò)控制準(zhǔn)確的氣體流量來(lái)保證每一次進(jìn)樣的重現(xiàn)性分流不分流進(jìn)樣口SSLSSL是配置多的進(jìn)樣口,既可以分流進(jìn)樣,也能作不分流和脈沖進(jìn)樣。當(dāng)我們的液體樣品推入高溫的襯管時(shí)發(fā)生汽化,隨載氣進(jìn)入色譜柱或分流出去:進(jìn)樣模式?分流進(jìn)樣:這種模式我們常用...
平時(shí)在做定量分析的過(guò)程中,您有沒(méi)有遇到過(guò)這個(gè)問(wèn)題?可以看到,上圖中sample03中聯(lián)苯的響應(yīng)有6697,為什么計(jì)算出來(lái)的濃度卻是0呢?6697的響應(yīng)也不小了呀有沒(méi)有小伙伴知道答案???我們可不是要故意賣(mài)關(guān)子哈,確實(shí)需要通過(guò)查看校正曲線做進(jìn)一步確定可以看到,聯(lián)苯的校正曲線中,截距是8196.383,大于了6697的響應(yīng)值當(dāng)樣品中化合物的響應(yīng)低于截距時(shí),代入校正曲線之后,可以看到,計(jì)算出來(lái)的濃度是一個(gè)負(fù)值可是我們知道,濃度再低也不會(huì)是負(fù)值。所以軟件遇到濃度是負(fù)值的就會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)化為0...
新污染物是指排放到環(huán)境中具有生物毒性、生物累積性等特征,對(duì)生態(tài)環(huán)境或人體健康存在較大風(fēng)險(xiǎn),但尚未納入管理或現(xiàn)有管理措施不足的有毒有害化學(xué)物質(zhì)。2021.10.11生態(tài)環(huán)境部辦公廳印發(fā)關(guān)于公開(kāi)征求《新污染物治理行動(dòng)方案(征求意見(jiàn)稿)》意見(jiàn)的通知;2022.05.24辦公廳關(guān)于印發(fā)新污染物治理行動(dòng)方案的通知;2022.11.29生態(tài)環(huán)境部通過(guò)《重點(diǎn)管控新污染物清單(2023年版)》,2022年12月29日經(jīng)工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、商務(wù)部、海關(guān)總署、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局同意正式...
2020年1月8日,北京——安捷倫科技有限公司(紐約證交所:A)今日宣布推出7820AVL氣相色譜儀,這是其氣相色譜儀產(chǎn)品組合中價(jià)格實(shí)惠但功能強(qiáng)大的新成員。新型號(hào)氣相色譜7820AVL不但豐富了安捷倫氣相產(chǎn)品組合,對(duì)預(yù)算有限的客戶來(lái)說(shuō)兼具了經(jīng)濟(jì)性和高性能,并且一樣享有安捷倫可信賴的技術(shù)、品質(zhì)和服務(wù)。7820AVL氣相色譜傳承了安捷倫高品質(zhì)氣相色譜的特質(zhì),可以安裝雙進(jìn)樣口、雙檢測(cè)器,流量控制精度(EPC或EPR)為0.01psi,以確保優(yōu)秀的再現(xiàn)性。除了GC柱溫箱外,還通過(guò)五個(gè)...