技術(shù)文章
前言
? 目前,吸收分光光度法、原子吸收分光光度法以及電感耦 合等離子體-原子發(fā)射光譜均被用于食品的元素分析。根據(jù) 日本自來(lái)水廠法規(guī)定的市政供水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的限制,食品和 飲料中鋁元素的含量不得超過(guò) 0.2 mg/L?;鹧嬖游展?譜 (FAAS) 對(duì)鋁元素的檢測(cè)靈敏度較低,且飲料中的高基質(zhì) 成分會(huì)堵塞燃燒頭。本文旨在研究 MP-AES 是否可以替代 FAAS 用于飲料分析。
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?實(shí)驗(yàn)部分?
?儀器
? 使用 Agilent 4100 MP-AES 進(jìn)行分析測(cè)定。4100 MP-AES 是一臺(tái)緊湊的臺(tái)式光譜儀,它可以產(chǎn)生穩(wěn)定的磁激發(fā)氮等離 子體。
?使用 2.45 GHz 風(fēng)冷磁控管,在炬管周圍形成磁場(chǎng)。通過(guò)磁 場(chǎng)激發(fā)氮?dú)猱a(chǎn)生的等離子體,相比電感耦合等離子體的趨膚 效應(yīng)更強(qiáng),環(huán)狀結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,從而更加有利于液體樣品的 引入及穩(wěn)定(見表 1)。儀器采用氮?dú)庾鳛楣ぷ鳉怏w激發(fā)形 成等離子體,而氮?dú)鈩t由空氣壓縮機(jī)以及 Agilent 4107 氮 氣發(fā)生器供應(yīng)。與傳統(tǒng)的更換氣瓶方式相比,實(shí)驗(yàn)室自行 進(jìn)行氣體發(fā)生的明顯優(yōu)勢(shì)是降低了運(yùn)行和維護(hù)成本。
? 本應(yīng)用中所使用的樣品引入系統(tǒng)由標(biāo)準(zhǔn)炬管、單通道旋流霧 化室以及同心玻璃霧化器組成。 儀器操作條件見表 1。?
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?標(biāo)準(zhǔn)品和樣品前處理
?樣品包括: • 大麥茶 • 綠茶 • 紅茶 • 咖啡 • 可樂 • 運(yùn)動(dòng)飲料 • 啤酒 • Shochu highball?
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?結(jié)果
? 定量下限以及穩(wěn)定性 測(cè)定了水溶液以及乙醇的定量下限以及穩(wěn)定性。使用標(biāo)準(zhǔn) 溶液制備 0.1% 硝酸溶液并將乙醇溶液稀釋至 0.2 mg/L。 將重復(fù)十次測(cè)定的空白溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差 (σ) 的十倍作為 定量下限。通過(guò)重復(fù)十次測(cè)定 0.2 mg/L 的兩種溶液來(lái)計(jì)算 穩(wěn)定性(見表 2)。
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? 定量限以及穩(wěn)定性的結(jié)果表明微波等離子體原子發(fā)射光譜非 常適合用于飲料中鋁元素的分析。
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? 糖的影響
? 在鋁為 0.2 mg/L、糖的濃度為 0 g/100 mL,發(fā)射強(qiáng)度為 1 的條件下,測(cè)定了糖的濃度(介于 0 到 50 g/100 mL)變 化對(duì)發(fā)射強(qiáng)度的影響。樣品中糖的濃度為:紅茶(加糖) 大約為 2-5 g/100 mL,可樂大約為 11 g/100 mL(見圖 2)。
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? 結(jié)果表明,糖的濃度約高達(dá) 10 g/100 mL 時(shí)并沒有對(duì)發(fā)射強(qiáng) 度產(chǎn)生顯著影響。高于 10 g/100 mL 時(shí)則需要標(biāo)樣以及基 質(zhì)匹配。由于檢驗(yàn)的一個(gè)樣品中糖的濃度約為 11 g/100 mL, 所以分析采用了校準(zhǔn)方法。
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?酒精的影響
? 另外還進(jìn)行了一項(xiàng)關(guān)于 4100 MP-AES 是否可以用于鋁罐裝 出售的酒*料中鋁含量測(cè)定的研究。在等離子體中引入 酒精會(huì)產(chǎn)生相對(duì)大量的碳,碳的量與酒精的濃度有關(guān)。而 碳會(huì)堵塞炬管進(jìn)樣器。為了避免出現(xiàn)這種情況,在進(jìn)入等 離子體前,先將空氣與輔助氣體混合。
? 將 0.2 mg/L 的鋁溶液的發(fā)射強(qiáng)度設(shè)為 1,測(cè)定了溶液中酒 精濃度變化(從 0 到 10%)對(duì)發(fā)射強(qiáng)度的影響(見圖 3)。 酒精濃度大約為 5% 時(shí),有或沒有空氣發(fā)射強(qiáng)度都沒有顯著 差異,但是當(dāng)濃度大于 5% 時(shí),如果沒有空氣,發(fā)射強(qiáng)度會(huì) 降低。啤酒中酒精含量約為 5%,一些 shochu highballs 的 酒精含量更高,大約為 8%。為此,在分析樣品時(shí)加了空氣。
? 向每個(gè)樣品中添加鋁,回收率實(shí)驗(yàn)的結(jié)果見表 3。
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?結(jié)論
? 本研究表明,鋁在水溶液中的定量限為 1.9 µg/L,在乙醇 中的定量限為 7.9 µg/L,完夠滿足日本自來(lái)水廠法規(guī) 定的市政供水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。此外,也獲得了良好的穩(wěn)定性結(jié) 果。飲料基質(zhì)(糖和酒精)影響的測(cè)試結(jié)果表明,飲料中 糖的濃度大約為 10 g/100 mL 時(shí)可以直接測(cè)定,無(wú)需基質(zhì) 匹配,如果混有空氣,Agilent 4100 MP-AES 還能輕松快 速的分析不同酒精濃度的樣品。因此,實(shí)驗(yàn)表明 MP-AES 運(yùn)行成本低,易于操作,可以用于飲料中鋁元素的分析。
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